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In-situ Raman Analysis

In-situ / Operando Raman Analysis

반응 전과 후가 아니라, 반응이 일어나는 순간을 Raman으로 관찰합니다.

일반적인 Raman 분석에서는 특정 시점의 시료를 측정하여 분자 구조와 결정 구조에 대한 정보를 얻습니다. 반면 In-situ Raman은 전위, 온도, 가스 조성 및 주변 환경을 유지하거나 변화시키는 동안 Raman Spectrum을 반복적으로 측정하여 시료의 구조가 언제, 어떻게 변하는지 추적하는 분석 방법입니다.

이를 통해 반응 전·후의 Spectrum 비교만으로는 확인하기 어려운 Phase Transformation, Reaction Intermediate, Bonding Environment, Crystallinity, Stress 및 Structural Reversibility 의 변화를 시간에 따라 관찰할 수 있습니다.

Potential · Temperature · Gas / Flow / Controlled Atmosphere · Time

In-situ Raman의 핵심은 특정 Accessory가 아닙니다.

In-situ Raman System은 하나의 정해진 Cell이나 Stage를 의미하는 것이 아니라, 연구자가 구현하려는 실제 Experimental Condition을 유지하면서 Raman Optical Access를 확보하는 분석 Solution 입니다.

따라서 시료의 형태, 온도, 전위, 가스 환경, Reaction Time 및 필요한 Measurement Mode에 따라 Cell, Stage, Objective 및 Measurement Sequence를 함께 설계해야 합니다.

In-situ와 Operando는 어떻게 다를까요?
IN-SITU

조건을 유지하면서 구조 변화 측정

전위, 온도, 가스, 압력 또는 기타 Experimental Condition을 유지하거나 변화시키는 동안 Raman Spectrum을 측정하여 시료의 Structural / Chemical Change를 추적합니다.

OPERANDO

구조 변화와 실제 성능을 함께 비교

실제 작동 또는 반응 조건에서 Raman 데이터를 획득하면서 Electrochemical Performance 또는 Process Performance와 같은 기능적 데이터를 함께 비교하여 Structure – Performance Relationship을 평가합니다.

In-situ Raman으로 무엇을 관찰할 수 있을까요?

In-situ Raman의 목적은 단순히 Spectrum을 여러 번 측정하는 것이 아닙니다. 조건 변화에 따라 나타나는 Raman Band의 변화를 비교하여 시료에서 진행되는 구조적·화학적 변화의 과정을 해석합니다.

01

Peak Position

Raman Peak의 이동을 통해 Bonding Environment, Stress / Strain 및 구조 변화와 관련된 정보를 확인합니다.

02

Peak Intensity

동일한 측정 조건에서 특정 Raman Band의 상대적 변화를 이용하여 Phase 및 Molecular Structure의 변화를 추적합니다.

03

Peak Width / Shape

Band Width와 Profile 변화를 통해 Crystallinity, Disorder 및 구조적 균일성의 변화를 비교할 수 있습니다.

04

New / Disappearing Peaks

새로운 Raman Peak의 생성 또는 소멸을 통해 Phase Transformation 또는 Reaction Intermediate의 형성을 추적합니다.

05

Spatial Distribution

Raman Mapping / Imaging을 이용하여 반응에 따른 Chemical Component와 Phase Distribution의 변화를 관찰합니다.

06

Time Dependence

Spectrum을 시간 순서로 비교하여 Transformation Sequence, Reaction Dynamics 및 Reversibility를 평가합니다.

주요 In-situ Raman 분석 방법

아래에서 구현하려는 실험 조건을 선택해주세요.

Method No01

Electrochemical In-situ Raman

충·방전 또는 Potential 변화 중 Electrode Material과 Electrode / Electrolyte Interface에서 발생하는 Phase 및 Molecular Structure의 변화를 Raman으로 추적합니다.

Potential · Charge / Discharge · Electrode Interface · Phase Transformation

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Method No02

Temperature-Controlled In-situ Raman

Heating / Cooling 과정에서 발생하는 Crystal Phase, Molecular Structure 및 Material State의 변화를 Raman Spectrum으로 연속 관찰합니다.

Heating · Cooling · Phase Transition · Crystallization · Thermal Stability

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Method No03

Gas / Flow & Controlled Atmosphere Raman

Gas 또는 Liquid Flow, Inert Gas 및 Controlled Atmosphere 환경에서 반응 조건에 따른 Molecular / Crystal Structure와 Reaction Species의 변화를 시간에 따라 추적합니다.

Gas Flow · Liquid Flow · Controlled Atmosphere · Catalysis · Reaction Monitoring

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In-situ Raman System 구성 방법

In-situ Raman에서는 Accessory를 먼저 선택하기보다, 어떤 조건에서 어떤 변화를 관찰할 것인지를 먼저 정의하는 것이 중요합니다.

STEP 01

Experimental Condition

Potential, Temperature, Gas / Flow, Atmosphere 및 Reaction Time 등 변화시킬 실험 조건을 정의합니다.

STEP 02

Optical Access

Laser가 Sample에 접근하고 Raman Signal을 안정적으로 수집할 수 있는 Window와 Cell Geometry를 검토합니다.

STEP 03

Measurement Mode

Single Point, Time-Series, Mapping / Imaging 등 연구 목적에 적합한 측정 방법을 설정합니다.

STEP 04

Data Correlation

Raman 변화와 Potential, Temperature, Time 및 Performance Data를 비교하여 Reaction Mechanism을 해석합니다.

JASCO Raman을 이용한 In-situ Analysis
  • 다양한 Raman Excitation Wavelength를 이용하여 시료 특성과 Fluorescence 조건에 맞는 Laser Configuration 선택 가능
  • Heating / Cryogenic Stage 및 Gas Cell 등 다양한 Sampling Environment로 Raman System 확장 가능
  • 자동 XYZ Stage와 Raman Mapping / Imaging을 이용하여 조건 변화에 따른 Spatial Distribution 분석 가능
  • Objective Lens와 Long Working Distance Optics를 이용하여 Cell, Stage 및 Optical Window가 포함된 측정 환경에 대응
  • Polarized Raman 등의 옵션을 이용하여 Crystal 및 Oriented Material의 구조적 특성 평가 가능
  • IQ Frame을 이용하면 시료를 재장착하거나 IR / Raman Microscopy 간 이동한 이후에도 동일한 Microscopic Region의 재측정을 지원
  • 시료와 실험 조건에 따라 Cell, Stage, Optics 및 Measurement Sequence를 조합한 맞춤형 In-situ Raman Configuration 검토 가능
Accessory보다 먼저 확인해야 할 연구 조건

같은 Electrochemical, Temperature 또는 Gas / Flow Experiment라도 시료와 실험 조건에 따라 필요한 Raman System은 달라집니다. 따라서 다음 조건을 먼저 확인하는 것이 좋습니다.

  • Sample: Powder, Film, Electrode, Crystal, Liquid 등 시료 형태
  • Environment: Potential, Temperature, Gas / Liquid Flow, Vacuum, Inert Gas 및 Controlled Atmosphere
  • Optical Geometry: Window Material, Working Distance 및 Laser Access
  • Measurement: Point Measurement, Time-Series, Mapping / Imaging
  • Time Scale: 관찰하려는 변화 속도에 적합한 Exposure와 Measurement Interval
  • Required Data: Phase, Intermediate, Stress, Crystallinity, Spatial Distribution 또는 Performance Correlation

어떤 Accessory가 필요한지보다,
어떤 반응을 관찰하고 싶은지 알려주세요.

시료의 형태와 Potential, Temperature, Gas / Flow 및 Controlled Atmosphere 등 구현하려는 Experimental Condition을 알려주시면 적합한 Raman Optical Configuration과 In-situ Measurement Workflow를 검토해드립니다.

약관

약관내용