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FTIR Spectroscopy

[FTIR]Diffuse Reflectance accessory

 

DRIFTS | Diffuse Reflectance Accessories (확산 반사 측정 장치)

 

Diffuse Reflectance (DR) 이란?

확산 반사(Diffuse Reflectance) 측정법은 빛이 투과하기 어렵고 표면이 거친 분말(Powder), 토양, 제약 알약, 직물 등의 시료를 분석하는 데 특화된 기법입니다. 주로 시료를 펠렛으로 만들 필요 없이 KBr 분말과 가볍게 섞어 컵에 담는 것만으로 측정이 가능하여 전처리가 매우 간편합니다.

  • • 측정 원리 : 적외선 빛이 시료 표면에 닿으면 빛은 시료 내부로 침투하여 부분적으로 흡수된 후 사방으로 난반사(산란)됩니다. DR 악세서리는 타원형(Ellipsoidal) 또는 구형 거울을 이용하여 사방으로 흩어지는 산란광을 효율적으로 포집하여 검출기로 보냅니다.
  • • 정량 분석을 위한 Kubelka-Munk 변환 : 확산 반사 스펙트럼의 반사율(Reflectance)은 시료의 농도와 정비례하지 않습니다. 따라서 정량 분석을 위해서는 반사율 데이터를 농도에 선형 비례하는 흡광도(Absorbance)와 유사한 형태로 변환해 주는 Kubelka-Munk 변환 알고리즘을 소프트웨어 상에서 적용해야 합니다.
  • • In-situ 반응 모니터링 : 환경 제어 챔버와 결합하면 실시간으로 온도를 올리거나 가스를 주입하면서 시료(예: 촉매)의 구조적 변화와 화학 반응 과정을 추적하는 DRIFTS(Diffuse Reflectance Infrared Fourier Transform Spectroscopy) 연구를 수행할 수 있습니다. -> 자세한 In-situ Analysis에 대한 정보를 원하시다면 클릭해주세요.

 

1. Standard & Multi-Sample DR (기본형 및 다중 시료 측정 확산 반사)

상온에서 일반적인 분말 시료나 고체 표면을 빠르고 간편하게 측정하기 위한 라인업입니다. 다량의 시료를 연속으로 분석해야 할 경우 오토샘플러가 적용된 다중 시료 모델을 선택할 수 있습니다.

Standard & Auto-Sampling DR Series
모델 및 기능 특징 및 설명 외형 (Product)
PIKE DiffusIR
High-Efficiency DR Base
하향식(Downward-looking) 광학계를 채택하여 분말을 쏟아도 광학 부품이 오염되지 않으며, 일체형 타원형 거울을 통해 최고의 광 효율을 보장합니다. PIKE DiffusIR
PIKE AutoDiff II
Automated 60-Position DR
최대 60개의 샘플 컵을 장착할 수 있는 탈착식 자동화 트레이가 내장되어 있습니다. 제약 분말, 신장 결석, 토양 등 다량의 샘플을 AutoPRO 소프트웨어와 연동하여 무인 자동 분석(Unattended analysis)할 수 있는 고효율 솔루션입니다. PIKE AutoDiff II

 

2. Temperature & Environment Controlled DRIFTS (온도 및 환경 제어형 확산 반사)

촉매 반응, 산화/환원 메커니즘, 열 분해 거동 등 고온/고압 및 진공 환경에서의 실시간(In-situ) 화학 반응을 추적하기 위한 하이엔드 연구용 솔루션입니다. 정밀한 온도 컨트롤러(TempPRO 등)와 연동됩니다.

Environmental Chamber DR Series
모델 및 기능 특징 및 설명 외형 (Product)
PIKE DiffusIR + Environmental Chamber
Heating / Cooling / Vacuum
상온에서 최대 1000°C(저온 모델은 -150°C)까지 제어가 가능하며, 고압 반응 및 진공 가스 치환 연구를 지원하는 강력한 In-situ 챔버 구성입니다. PIKE Environmental Chamber
Harrick Praying Mantis + HVC
High Temp Reaction Chamber
Praying Mantis 형태의 독특한 이중 타원 거울 구조로 반사율을 극대화했으며 -910°C까지 제어가 가능합니다. Harrick Praying Mantis
Application : 가열형 챔버를 이용한 불일치 촉매(Heterogeneous Catalyst)의 In-situ 열처리 모니터링

DRIFTS 기법과 환경 제어 챔버(Environmental Chamber)의 결합은 고체 촉매의 열처리(Thermal treatment) 과정을 관찰하는 가장 이상적인 방법입니다. 분말 상태의 시료를 별도의 전처리 없이 챔버에 담고, 합성 가스(Synthetic air 등)를 흘려보내며 고온 가열 조건에서의 구조 변화를 실시간으로 확인할 수 있습니다.

  • * 촉매 메커니즘 분석 (Catalytic Mechanism Analysis)
    아래 데이터는 Sn-SiO₂ 기반 불일치 촉매에 대해 PIKE DiffusIR 환경 챔버를 이용하여 최대 550°C까지 가열하며 측정한 결과입니다. 가열이 진행됨에 따라 유기물 잔여물(C-H stretch)이 완전히 연소되어 사라지는 과정과, 실록산(Siloxane) 브릿지가 열리며 새로운 활성점인 Si-OH 및 Sn-OH 중간체(Intermediates)가 명확히 형성되는 단계를 연속 스펙트럼으로 추적할 수 있습니다. 이러한 In-situ 데이터는 새로운 촉매 합성을 위한 핵심적인 메커니즘 힌트를 제공합니다.
촉매의 In-situ 열처리 온도별 스펙트럼 변화

[측정 예시] Sn-SiO₂ 촉매의 온도 상승(상온 → 550°C)에 따른 적외선 흡수 스펙트럼 변화
온도가 상승함에 따라 약 3739 cm⁻¹ 부근에서 Si-OH 밴드가 뚜렷하게 발달하며, 촉매 활성에 기여하는 최종 Sn 결합 사이트가 드러남을 실시간으로 확인 가능합니다.

 

※ 고온(High Temperature), 진공(Vacuum), 혼합 가스 치환 등 연구 목적에 따른 최적의 Environmental Chamber 구성과 Window 재질 선택이 필요하시다면 TS Science 기술영업부로 문의해 주시기 바랍니다.

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